Определение фторидов в воде фотометрическим методом

Определение фторидов в воде фотометрическим методом Охрана труда

ПНД Ф 14.1:2:4.161-2000

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЮМИНИЯ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ХРОМАЗУРОЛОМ

* Брак оригинала. – Примечание изготовителя базы данных.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методические рекомендации рассмотрены и одобрены Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России

Главный метролог Госкомэкологии России   К.И.Машкович

Начальник ГУАК   Г.М.Цветков

Регистрационный код МВИ по Федеральному реестру: ФР.131.2001.00333

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику спектрофотометрического определения массовой концентрации алюминия в пробах питьевых, природных и сточных вод в диапазоне концентрации от 0,04 до 200 мг/дм

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

. При массовой концентрации алюминия более 0,30 мг/дм

требуется предварительное разбавление пробы.

В зависимости от поставленной задачи проводят определение массовой концентрации общего содержания алюминия, растворенных, кислото-экстрагируемых или взвешенных форм.

Мешающее влияние железа в количестве 3-50 мг/дм

и хрома (VI) устраняют в ходе анализа добавлением аскорбиновой кислоты.

Влиянием бериллия, индия, галлия, циркония, урана можно пренебречь в связи с их низким содержанием в воде.

Определению не мешают 50-кратные количества фосфат-ионов, хлорид-ионов, 10000-кратные количества кальция, 2500-кратные количества магния, 100000-кратные количества нитрат- и сульфат-ионов, а также щелочные металлы.

Фторид-ионы мешают определению в концентрациях более 0,1 мг/л. Для коррекции влияния фторид-ионов и других компонентов матрицы на определение алюминия анализ выполняют методом добавок.

ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод основан на образовании в уксусно-кислой среде при рН 5,7-5,8 окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом S и фотометрировании полученных растворов при длине волны 540 нм.

В оптимальных условиях окраска развивается в течение 10 минут и устойчива во времени.

ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Диапазон измерений массовых концентраций, значения показателей повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности методики при доверительной вероятности

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

3.1.1. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны 540 нм, например, КФК-3, снабженный кюветами с толщиной поглощающего слоя 30 мм.

3.1.2. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 1000 г и ценой деления 0,1 г.

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. – Примечание изготовителя базы данных.

3.1.3. Весы аналитические по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,0001 г.

3.1.4. Государственный стандартный образец (ГСО) раствора алюминия с относительной погрешностью определения аттестованного значения не более 1%.

3.1.5. рН-метр-потенциометр со стеклянным электродом, например, Соrning-350 или аналогичный.

3.1.6. Печь микроволновая с закрытыми стаканами типа Ethos Plus (Milestone), Mars (СЕМ) или аналогичная (допускается использование плитки электрической).

3.1.7. Баня песчаная любой марки или плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

3.1.8. Шприцы пластиковые вместимостью 20 или 50 см

3.1.9. Шпатель по ГОСТ 9147.

3.1.10. Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре 2-10 °С.

3.1.11. Таймер (или часы).

3.2. Посуда лабораторная

3.2.1. Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1000 см

3.2.2. Пипетки градуированные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см

3.2.3. Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169, вместимостью 25 см

, 2-го класса точности.

3.2.4. Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336.

3.2.5. Цилиндры мерные наливные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 см

3.2.6. Стаканы химические по ГОСТ 25336, вместимостью 100, 250, 1000 см

3.2.7. Флаконы пластиковые вместимостью 25-1000 см

3.2.8. Флаконы пластиковые вместимостью 200 см

для отбора и хранения проб.

Допускается использование аналогичных средств измерения и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных, в том числе импортных.

3.3. Реактивы и материалы

3.3.1. Хромазурол, ч.д.а., по ТУ 6-09-05-1175-82 или хромазурол S производства фирмы Merck.

3.3.2. Кислота азотная, конц., ос.ч., по ГОСТ 4461.

3.3.3. Кислота соляная, конц., ос.ч., по ГОСТ 14261.

3.3.4. Натрия гидроксид, ч.д.а., по ГОСТ 4328.

3.3.5. Кислота уксусная, х.ч., по ГОСТ 61.

3.3.6. Натрий уксуснокислый трехводный, ч.д.а., по ТУ 6-09-03-545.

3.3.7. Кислота аскорбиновая, ч.д.а., ФС 42-2668.

3.3.8. Вода дистиллированная, по ГОСТ 6709 или деионизированная по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).

3.3.9. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (тип МФА-МА по ТУ 6-05-1903) и 5 мкм, или аналогичные.

3.3.10. Фильтры бумажные “синяя лента” по ТУ 6-09-1678.

3.3.11. Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181.

Допускается использовать реактивы и материалы более высокой квалификации или импортные аналоги.

УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019*.

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009. – Примечание изготовителя базы данных.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке результатов могут быть допущены инженеры или лаборанты с высшим или средне-специальным образованием, имеющие навыки работы в химической лаборатории, владеющие техникой пробоподготовки и спектрофотометрического анализа, изучившие правила эксплуатации используемого оборудования.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха 20-28 °С

относительная влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С

частота переменного тока (50±1) Гц

напряжение в сети (220±22) В

ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

7.1. Отбор проб воды осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592 “Вода. Общие требования к отбору проб” и ГОСТ Р 51593 “Вода питьевая. Отбор проб”.

7.2. Для отбора, хранения и транспортировки проб используют пластиковую или стеклянную посуду. Объём отбираемой пробы воды не менее 200 см

7.3. При определении растворенного алюминия пробы воды фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.

7.4. Если определение содержания общего или растворенного алюминия проводят более, чем через пять часов после отбора, пробы консервируют добавлением концентрированной азотной кислоты до рН

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

2. Срок хранения законсервированных проб – 1 месяц при температуре окружающей среды.

7.5. Срок хранения проб без консервации – 2 суток при температуре 2-10 °С.

7.6. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

  • дата;
  • цель анализа, предполагаемые загрязнители;
  • место, время отбора;
  • код пробы;
  • должность, фамилия лица, отбирающего пробу.

ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка прибора

Подготовку фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2. Приготовление растворов

8.2.1. Приготовление 1 моль/дм

40 г гидроксида натрия растворяют в стакане в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объём раствора до 1 дм

8.2.2. Приготовление 2 моль/дм

концентрированной уксусной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 500 см

8.2.3. Приготовление 2 моль/дм

272 г трехводного ацетата натрия растворяют в стакане примерно в 500-700 см

дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

и доводят объем раствора до метки. При необходимости полученный раствор фильтруют. В закрытом сосуде раствор устойчив в течение 3 месяцев при температуре 2-10 °С.

8.2.4. Приготовление ацетатного буферного раствора (рН 5,8)

Смешивают 2 моль/дм

раствор уксусной кислоты и 2 моль/дм

раствор ацетата натрия в соотношении 1:12,7 и доводят рН раствора по рН-метру до значения 5,8. В закрытом сосуде раствор устойчив в течение 3 месяцев при температуре 2-10 °С.

8.2.5. Приготовление 1% раствора аскорбиновой кислоты

1 г аскорбиновой кислоты растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки в мерной колбе вместимостью 100 см

. Раствор используют в день приготовления.

8.2.6. Приготовление раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1 (для доведения рН среды)

В мерную колбу вместимостью 100 см

вносят приблизительно 25-30 см

дистиллированной воды, затем постепенно добавляют 50 см

концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора – 6 месяцев при температуре окружающей среды.

8.2.7. Приготовление 0,1% раствора хромазурола

0,1 г хромазурола растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки в мерной колбе вместимостью 100 см

. Раствор используют через 24 часа после приготовления. Готовый раствор фильтруют. Раствор устойчив в течение 10 дней при температуре 2-10 °С.

8.2.8. Приготовление градуировочных растворов

стандартного раствора алюминия (ГСО) с концентрацией 1 мг/см

с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 100 мг/дм

Для приготовления рабочего градуировочного раствора алюминия 1 см

основного градуировочного раствора с концентрацией 100 мг/дм

с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный рабочий градуировочный раствор содержит 1 мг/дм

алюминия. Срок хранения раствора 1 месяц при температуре 2-10 °С.

8.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику строят не менее, чем по 5 точкам. Для установления градуировочной характеристики алюминия готовят шкалу градуировочных растворов в двух повторностях с содержанием алюминия 0,001; 0,002; 0,004; 0,006 и 0,008 мг в мерной колбе вместимостью 50 см

, что соответствует концентрации 0,04; 0,08; 0,16; 0,24 и 0,32 мг/дм

в пересчете на 25 см

пробы. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см

вносят соответственно 1; 2; 4; 6 и 8 см

рабочего градуировочного раствора алюминия с концентрацией 1 мг/дм

, приливают примерно по 20 см

дистиллированной воды, добавляют 1 см

раствора аскорбиновой кислоты, 2 см

раствора хромазурола, 10 см

Через 10-15 минут измеряют оптическую плотность приготовленных растворов при

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

=540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм, используя в качестве раствора сравнения холостую пробу (дистиллированная вода, в которую добавляют все реактивы в той же последовательности). Окраска комплекса устойчива в течение 1 часа.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от количества алюминия (мг), устанавливают графически или рассчитывают по методу наименьших квадратов, используя результаты двух измерений для каждой концентрации.

По уравнению аппроксимирующей функции определяют

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– коэффициент пересчета оптической плотности в значения концентрации (мг/дм

Градуировочную характеристику устанавливают не реже одного раза в 3 месяца и обязательно при смене партий любого из реактивов, после ремонта прибора или использовании другого спектрофотометра.

Чистота посуды и качество используемых реактивов и материалов контролируются проведением предварительного анализа “холостой” пробы.

8.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Стабильность градуировочной характеристики проверяют с каждой партией анализируемых проб по одному из градуировочных растворов (см. п.8.3.). Концентрацию алюминия в градуировочном растворе определяют, используя ранее установленную градуировочную характеристику. Градуировочную характеристику считают стабильной в случае, если полученное значение концентрации градуировочного раствора отличается от аттестованного значения не более чем на 20% во всем диапазоне концентраций.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности. Повторяют контроль с использованием не менее двух других градуировочных растворов, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения хотя бы одного результата градуировочную характеристику устанавливают заново.

ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Подготовка пробы к выполнению измерений

9.1.1. Питьевые воды

При определении растворенного
алюминия пробу воды сразу после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. В фильтрате определяют содержание алюминия в соответствии с п.9.2.

При определении общего содержания
алюминия к 50 см

пробы воды добавляют 2,5 см

концентрированной азотной кислоты и нагревают на песчаной бане или электроплитке с закрытой спиралью в течение 20-30 мин не допуская кипения. После охлаждения доводят объем пробы до первоначального.

9.1.2. Природные и сточные воды

При определении растворенного алюминия пробу воды сразу после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. В фильтрате определяют содержание алюминия в соответствии с п.9.2.

При определении взвешенного (суспендированного)
алюминия хорошо перемешанную неподкисленную пробу воды определенного объема фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Осадок с фильтратом подвергают кислотному озолению смесью азотной и соляной кислот при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью или в микроволновой печи до полного растворения. В полученном растворе фиксированного объема определяют содержание алюминия и пересчитывают на объем пробы исходной анализируемой воды.

При определении кислото-экстрагируемого
алюминия хорошо перемешанную пробу воды подкисляют азотной кислотой до рН=2-3 (если кислота не была предварительно добавлена), нагревают в стакане на песчаной бане или электроплитке в течение 0,5-1 часа, охлаждают, фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Стакан ополаскивают дистиллированной водой, объем полученного раствора доводят до первоначального объема пробы смывной водой. В полученном растворе определяют содержание алюминия.

При определении общего содержания алюминия, в том числе присутствующего в виде взвеси, нефильтрованную хорошо перемешанную пробу воды подвергают кислотному озолению на электроплитке, песчаной бане или в микроволновой печи.

Примечание: Природные воды, содержащие растворенные органические соединения, взвешенные или окрашенные вещества, подвергают кислотному озолению, как сточные воды.

При использовании электроплитки или песчаной бани к 50 см

гомогенизированной пробы добавляют 2,5 см

При разложении проб сточной воды и загрязненной природной воды в микроволновой печи к 50 см

гомогенизированной пробы в стакане, предназначенном для микроволновой печи, приливают 2,5 см

концентрированной азотной кислоты, выдерживают 15-20 мин, закрывают крышкой и помещают в микроволновую печь. Режимы микроволнового разложения устанавливают экспериментально (в зависимости от типа микроволновой печи и от количества взвешенных частиц в исходной пробе).

При необходимости минерализованные пробы фильтруют через бумажный или мембранный фильтр.

9.2. Выполнение измерений

9.2.1. Выполнение измерений с использованием градуировочной характеристики

Если проба была законсервирована или при пробоподготовке использовалась азотная кислота, пробу предварительно нейтрализуют приблизительно до рН 4. Для этого 25 см

подготовленной одним из вышеперечисленных способов пробы воды вносят в стакан или коническую колбу и с помощью 1 моль/дм

раствора гидроксида натрия (и/или раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1) доводят рН раствора приблизительно до 4 по рН-метру. Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см

1% раствора аскорбиновой кислоты, 2 см

0,1% раствора хромазурола, 10 см

При необходимости пробы воды разбавляют таким образом, чтобы определяемая концентрация попадала в диапазон градуировочного графика. Коэффициент разбавления пробы (

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– объем аликвоты пробы, см

Для получения результатов анализа в единицах концентрации в программу фотоэлектроколориметра вводят значение

При расчете содержания алюминия в пробе учитывают коэффициент разбавления пробы

9.2.2. Выполнение измерений с использованием метода стандартных добавок

Для устранения влияния мешающих компонентов матрицы пробы (например, фторид-ионов) на определение содержания алюминия используется метод стандартных добавок.

Для выполнения измерения концентрации алюминия методом добавок первоначально отбирают аликвотную часть пробы воды (меньше или равную 25 см

), и анализируют по п.9.2.1., измеряя оптическую плотность раствора. Затем отбирают вторую такую же аликвотную часть пробы, доводят рН приблизительно до 4, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см

, вносят добавку алюминия, используя рабочий градуировочный раствор с концентрацией 1 мг/дм

, приготовленный по п.8.2.8. Концентрацию добавки алюминия

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

, рассчитанную для 25 см

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– концентрация рабочего градуировочного раствора, мг/дм

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– добавленный объем рабочего градуировочного раствора, см

Затем эту порцию пробы анализируют по п.9.2.1., измеряя оптическую плотность пробы с введенной первой добавкой

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

Для построения градуировочного графика по методу добавок анализируют три одинаковые аликвотные порции пробы с разным значением добавки алюминия

в двух повторностях. Содержание алюминия в пробе находят по отрезку, отсекаемому градуировочной прямой на оси абсцисс, и умножают на коэффициент разбавления пробы

, если объем аликвоты пробы составлял менее 25 см

ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию алюминия в анализируемой пробе воды

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений концентрации алюминия в анализируемой пробе воды, найденных по градуировочному графику, мг/дм

– коэффициент разбавления пробы.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ

Результаты анализа в протоколе представляют в виде:

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– показатель точности при доверительной вероятности

– значение концентрации алюминия в анализируемой пробе, мг/дм

ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1. Контроль приемлемости результатов измерений (или анализа), полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6 исходя из условия:

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– результаты измерений, полученные в условиях повторяемости, мг/дм

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– среднеарифметическое значение результатов параллельных измерений, мг/дм

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– значение предела повторяемости, % (см. табл.2).

Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений

12.2. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и значений предела воспроизводимости (

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

) (см. табл.2).

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

13.1. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

  • контроль исполнителем процедуры выполнения измерений путем оценки погрешности с использованием образцов для контроля;
  • контроль стабильности результатов измерений путем контроля стабильности погрешности и среднеквадратического отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

13.2. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля

Образцами для контроля (ОК) являются растворы, приготовленные с использованием ГСО. Для приготовления ОК используют дистиллированную воду или рабочую пробу воды, не содержащую определяемый компонент.

Анализируют ОК в соответствии с прописью методики. Результат контрольной процедуры

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– результат анализа, мг/дм

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– аттестованное значение алюминия в образце для контроля, мг/дм

Для оценки качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив контроля

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

Примечание: На первом этапе допускается считать

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– показатель точности MBИ, рассчитанный по формуле:

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– показатель точности (см. табл.1),

– аттестованное значение ОК.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

13.3. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

Образцами для контроля являются реальные пробы воды, отобранные в традиционных точках контроля состава вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в соответствии с методикой и получают результат анализа исходной рабочей пробы

, а во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (

) и анализируют в соответствии с методикой, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой

. Результаты анализа исходной рабочей пробы

и рабочей пробы с добавкой

– результат анализа рабочей пробы, мг/дм

– результат анализа рабочей пробы с добавкой анализируемого компонента, мг/дм

– величина добавки анализируемого компонента, мг/дм

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

– норматив контроля погрешности (мг/дм

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– значение характеристики погрешности измерения концентрации в рабочей пробе, мг/дм

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– значение характеристики погрешности измерения концентрации в рабочей пробе с добавкой, мг/дм

Примечание: Допустимо характеристику погрешности для результатов измерений (

) при внедрении методики в лаборатории рассчитывать по формуле:

Определение фторидов в воде фотометрическим методом

– показатель точности (см. таблицу 1).

По мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений характеристику погрешности уточняют.

При превышении норматива контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива

выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Блок-схема определения алюминия

Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 ноября 2014 г. N 1534-ст

Межгосударственный стандарт ГОСТ 18165-2014

“ВОДА. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ”

Water. Methods for determination of aluminum content

Дата введения – 1 января 2016 г.

Взамен ГОСТ 18165-89

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2009 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены”

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Обществом с ограниченной ответственностью “Протектор” совместно с ООО “Люмэкс-маркетинг” и Закрытым акционерным обществом “Центр исследования и контроля воды”

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии, Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 “Качество воды”

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 ноября 2014 г. N 1534-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 18165-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов:

ISO 12020:1997 Water quality – Determination of aluminium – Atomic absorption spectrometric methods (Качество воды. Определение алюминия. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии) в части раздела 8;

Степень соответствия – неэквивалентная (NEQ)

6 Взамен ГОСТ 18165-89

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую, в том числе расфасованную в емкости, природную и сточную воду и устанавливает следующие методы определения содержания алюминия:

– фотометрический метод с использованием пирокатехин о во го фиолетового в диапазоне массовой концентрации алюминия от 0, 01 до 0, 50 мг/дм3 в питьевой и природной воде (метод А);

– фотометрический метод с использованием алюминона в диапазоне массовой концентрации алюминия от 0, 04 до 0, 56 мг/дм3 в питьевой и природной воде (метод Б);

– флуориметрический метод с использованием люмогаллиона в диапазоне массовой концентрации алюминия от 0, 01 до 0, 50 мг/дм3 в питьевой и природной воде (метод В);

– метод атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией в диапазоне массовой концентрации алюминия от 0, 01 до 0, 10 мг/дм3 в природной и сточной воде, в том числе очищенной (метод Г);

– метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в диапазоне массовой концентрации алюминия от 0, 01 до 50 мг/дм3 в природной и сточной воде, в том числе очищенной (метод Д).

Если массовая концентрация алюминия в пробе превышает верхнюю границу диапазона измерений для соответствующего метода, то пробу после обработки по 3.2 разбавляют дистиллированной водой, но не более чем в 100 раз.

Метод А может быть использован для определения растворенных форм алюминия в морской воде.

Настоящий стандарт не распространяется на определение алюминия, входящего в состав нерастворимых в воде соединений, не разрушаемых соляной или азотной кислотой (например, оксид алюминия, многие алюмосиликаты).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля*

ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике**

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия

ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 23350-98 Часы наручные и карманные электронные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб***

ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ 32220-2013 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты” за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Отбор проб

3.1 Пробы воды отбирают по ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05 в емкости из полимерных материалов. Объем отбираемой пробы составляет не менее 100 см3.

3.2 Пробу анализируемой воды консервируют, если ее анализ проводят позднее чем через 12 ч после отбора. Для консервации к пробе добавляют (желательно на месте отбора или при поступлении в лабораторию) концентрированную азотную кислоту из расчета 3 см3 кислоты на 1000 см3 пробы, если определение проводят по методам А, Г и Д. Если определение проводят по методам Б и В, то добавляют соляную кислоту из расчета 3 см3 кислоты (метод Б) или 1 см3 (метод В) на 1000 см3 пробы. При этом рН законсервированной пробы должен быть менее двух (контроль по универсальной индикаторной бумаге). При необходимости добавляют дополнительное количество азотной (соляной) кислоты, пока значение рН пробы не будет менее двух.

3.3 Пробы, не подвергавшиеся консервации, подкисляют согласно 3.2 и выдерживают до начала анализа не менее чем 2 ч.

Примечание – При анализе проб питьевой воды из систем централизованного водоснабжения время выдержки после подкисления может быть сокращено до 15 мин.

3.4 Если требуется определение только растворенных форм алюминия, то пробу анализируемой воды как можно скорее после отбора, но не позднее чем через 4 ч, фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0, 45 мкм. Отфильтрованную пробу анализируемой воды подкисляют (консервируют) согласно 3.2.

3.5 Срок хранения законсервированных проб при температуре от 2°С до 8°С – не более 1 месяца. Проба не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.

3.6 Отбор проб питьевой воды, расфасованной в емкости, сроки и условия хранения – по ГОСТ 32220.

4 Требования к условиям проведения определений

4.1 При подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать условия, установленные в руководствах по эксплуатации или в паспортах средств измерений и вспомогательного оборудования.

4.2 Приготовление растворов проводят при температуре окружающей среды от 15°С до 25°С.

4.3 Все растворы, если это не оговорено особо, следует хранить при комнатной температуре в закрытых емкостях. Растворы, используемые в методе А, хранят в сосудах из полимерных материалов.

4.4 Лаборатории, проводящие измерения, и требования к компетентности испытателей должны соответствовать ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

Дополнительно:  Разбираемся в нормативном документе по труду: пособие для начинающих
Оцените статью
Добавить комментарий